二氯甲烷检测

2025-03-27 微析研究院 残留溶剂检测

北京微析技术研究院检测试验室进行的残留溶剂检测相关[二氯甲烷检测]，可出具严谨、合法、合规的第三方检测报告。

如果您对[二氯甲烷检测]有报告、报价、方案等问题可咨询在线工程师，我们工程师收到信息会在第一时间联系您...

注：因业务调整，微析暂不接受个人委托测试。

二氯甲烷检测是生物制药领域残留溶剂控制的关键项目之一。二氯甲烷作为常用有机溶剂，在合成工艺中可能残留在原料药或制剂中，存在潜在毒性和安全风险。检测通常采用气相色谱法（GC-FID/GC-MS），通过定量分析确保残留量符合ICH Q3C、各国药典等法规要求。其应用涵盖原料药、中间体、成品药的质量控制，以及新药研发、生产工艺验证等场景，是保障药品安全性和合规性的重要环节。

二氯甲烷检测项目介绍

二氯甲烷检测旨在定量分析药品生产过程中残留的二氯甲烷溶剂浓度，确保其低于毒理学阈值（ICH Q3C规定限值为600ppm）。项目重点关注原料药、中间体及终产品中的残留控制，避免对人体产生神经毒性或致癌风险。

检测基于气相色谱技术，结合顶空进样或直接进样法，实现高灵敏度（检测限可达0.1ppm）和精确度（RSD＜5%）。需建立标准曲线并进行方法学验证，包括专属性、线性、精密度和回收率等指标。

二氯甲烷检测项目种类

1、原料药中二氯甲烷残留检测
2、药物中间体工艺溶剂残留分析
3、注射剂/口服制剂成品残留溶剂检测
4、包材浸出物中二氯甲烷迁移量测试
5、清洁验证残留溶剂专项检测

二氯甲烷检测所需样品

1、原料药粉末（≥200mg）
2、药液样本（1-2mL，需注明基质）
3、包材碎片（10cm²以上）
4、生产设备擦拭棉签（按SOP取样）
5、空白对照样品（同批次基质）

二氯甲烷检测方法步骤

1、样品前处理：称量后加入适量内标物（如丁酮），通过溶剂提取或顶空平衡
2、GC条件设定：DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度250℃，检测器温度300℃
3、梯度程序：初始40℃保持5min，以10℃/min升至240℃维持10min
4、标准曲线绘制：配置0.1-1000ppm系列浓度标准溶液
5、数据采集与分析：通过保留时间定性，峰面积定量，计算RSD和回收率

二氯甲烷检测依据标准

1、USP <467> 残留溶剂检测通则
2、EP 2.4.24 残留溶剂检查法
3、ChP 2020年版 四部通则0861
4、ICH Q3C(R8) 杂质：残留溶剂指导原则
5、ISO 16000-6 室内空气挥发性有机物检测
6、ASTM D3695 气相色谱法测定卤代烃
7、FDA Guidance for Industry: Q3C Tables and List
8、GMP附录13 原料药生产质量管理规范
9、CDE《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》
10、AOAC 979.13 药品中挥发性溶剂检测方法

二氯甲烷检测服务周期

常规检测周期为5-7个工作日（含方法验证），加急服务可缩短至3个工作日。复杂基质（如脂质体、缓释制剂）需延长至10个工作日完成方法开发。报告包含原始谱图、方法参数、定量结果及合规性判定。

二氯甲烷检测应用场景

1、新药申报中的CMC质量控制
2、仿制药一致性评价的工艺验证
3、原料药供应商审计的COA出具
4、生产设备清洁验证的残留评估
5、药品稳定性研究中的溶剂迁移监测
6、药包材相容性研究的浸出物分析
7、制药企业EHS部门的职业暴露评估