甲苯检测

2025-03-27 微析研究院 残留溶剂检测

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甲苯检测是生物制药领域残留溶剂检测的关键项目之一，主要用于评估原料药、中间体及成品中甲苯的残留量。甲苯作为二类溶剂，具有潜在遗传毒性和致癌性，需严格遵循ICH Q3C、中国药典等标准限值（通常≤890ppm）。检测多采用顶空气相色谱法（HS-GC），通过精确的样品前处理、色谱分离和质谱/氢火焰离子化检测器（FID）定量分析，确保药品生产过程中溶剂残留符合安全规范，保障用药安全性和合规性。

甲苯检测项目介绍

甲苯检测是生物制药残留溶剂分析的核心项目，聚焦于药品生产过程中可能残留的甲苯溶剂控制。

检测对象涵盖原料药、辅料、中间体及制剂成品，需符合ICH Q3C对二类溶剂的限值要求（≤890ppm）。

通过顶空气相色谱法（HS-GC）结合FID或质谱检测器，实现ppb级痕量检测，确保药品安全性。

甲苯检测项目种类

原料药中甲苯残留检测：针对合成工艺中使用的甲苯溶剂进行定量分析。

制剂成品甲苯检测：评估最终药品中可能残留的溶剂水平。

包材相容性研究：检测药品包装材料释放的甲苯迁移量。

甲苯检测所需样品

固体样品：原料药粉末或片剂，需提供≥10g代表性样品。

液体样品：注射液或中间体溶液，提供≥5ml无菌密封样品。

特殊制剂：冻干粉针剂需保持原始包装完整性送检。

甲苯检测方法步骤

样品制备：精确称量后加入适当内标物（如丁酮），进行顶空瓶封装。

顶空平衡：在80-100℃下平衡30分钟，使挥发性成分充分气化。

GC分析：采用DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm），程序升温（初始40℃保持5min，以10℃/min升至220℃）。

定量计算：通过标准曲线法或内标法进行浓度计算，RSD需＜5%。

甲苯检测依据标准

1、ICH Q3C(R8) 杂质：残留溶剂指导原则

2、中国药典2020年版四部 0861残留溶剂测定法

3、USP <467> Residual Solvents

4、EP 2.4.24 Identification and control of residual solvents

5、GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

6、ISO 22309:2011 微束分析-能谱法定量分析

7、FDA Guidance for Industry Q3C Tables and List

8、JP XVII 2.48 Residual Solvents

9、GBZ/T 300.98-2017 工作场所空气有毒物质测定

10、ASTM D5790-18 顶空气相色谱法测定水中挥发性有机物

甲苯检测服务周期

常规检测周期：3个工作日（自样品接收日起）

加急服务：24小时出具初步数据（需额外支付30%加急费）

方法开发验证：10-15个工作日（针对特殊基质样品）

甲苯检测应用场景

新药研发阶段：工艺路线优化中的溶剂残留风险评估

GMP生产监控：批次放行前的强制性残留溶剂检测

药品注册申报：IND/NDA申报资料中的安全性数据支持

供应商审计：原料药供应商的工艺合规性验证

药品召回调查：疑似溶剂超标产品的追溯检测